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HJ 509-2009 車用陶瓷催化轉化器中鉑、鈀、銠的測定 電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法

      警告:鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均具有強烈的化學腐蝕性和刺激性,操作時應按規定要求佩戴防護器具,并在通風櫥中進行,避免酸霧吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。若有不慎接觸,應立即采取緊急處理措施。檢測后的殘渣殘液應做安全處理。

1 適用范圍

      本標準規定了機動車用陶瓷催化轉化器中鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)的電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)的測定方法。

      本標準適用于新制的和使用過的以堇青石蜂窩陶瓷為載體,并附載貴金屬作活性組分的催化轉化器中 Pt、Pd、Rh 的測定。

      稱取 1 g 樣品消解定容至 100 ml 時,ICP-OES 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的檢出限為 5 g/g,測定下限為 20 g/g;ICP-MS 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的檢出限為 0.005 g/g,測定下限為 0.02 g/g。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本均適用于本標準。

      GB/T 6679 固體化工產品采樣通則

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

      GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

      GB/T 18881 汽油車排氣凈化催化劑

      YS/T 371 貴金屬合金化學分析方法總則及一般規定

3 術語和定義

      下列術語和定義適用于本標準。

3.1 標準溶液 standard solution

      由用于制備該溶液的物質而準確知道某種元素、離子、化合物或基團濃度的溶液。

3.2 試樣 test sample

      由實驗室樣品制備的,從中抽取試料的樣品。

3.3 試料 test portion

      從試樣中取得的(如試樣與實驗室樣品兩者相同,則從實驗室樣品中取得),并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。

4 方法原理

      催化轉化器中 Pt、Pd、Rh 的測定主要包含三部分:試樣制備、試液制備和試液分析。其中,試樣制備采用樣品全粉碎和機械分樣研磨的方法,以確保取樣的均一性和代表性;試液制備采用鹽酸-硝酸- 氫氟酸-高氯酸全分解的方法,使試料全部消解;試液分析采用 ICP-OES ICP-MS 方法,測定試液中的 Pt、Pd、Rh。

4.1 ICP-OES方法

      樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、原子化、電離和激發,發射出的所含元素的特征譜線經分光系統進入光譜檢測器,光譜檢測器依據元素特征光譜進行定性、定量的分析。在一定濃度范圍內,元素特征譜線上的響應值與其濃度成正比。

4.2 ICP-MS方法

      樣品由載氣帶入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷的正離子經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據離子的質荷比即元素的質量數進行分離并定性、定量的分析。在一定濃度范圍內,元素質量數上的響應值與其濃度成正比。

5 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。

5.1 氬氣:高純氣(純度不低于 99.99%),用作儀器工作氣體。

5.2 鹽酸(HCl):= 1.19 g/ml。

5.3 硝酸(HNO3):= 1.42 g/ml。

5.4 氫氟酸(HF):= 1.49 g/ml。

5.5 高氯酸(HClO4):= 1.68 g/ml。

5.6 王水:3 單位體積的鹽酸(5.2)與 1 單位體積的硝酸(5.3)混合。用時現配。

5.7 硝酸溶液(1+19):1 單位體積的硝酸(5.3)與 19 單位體積的純水(5.9)混合。

5.8 硝酸溶液(1+99):1 單位體積的硝酸(5.3)與 99 單位體積的純水(5.9)混合。

5.9 純水:GB/T 6682,一級。

5.10 標準貯備液:各分析元素標準儲備液配制依據 YS/T 371 的規定,也可選用相應濃度的有證系列國家標準物質的混合溶液、單標溶液,并稀釋到所需濃度。

6 儀器和設備

6.1 分樣器

      主要用于粉末樣品的均勻分樣,以確保樣品的均一性和低量取樣的代表性。在儀器運行穩定后,凡能達到下列指標者均可使用:

      ——分樣誤差:≤1%;

      ——適用于松散的粉料和粒料。

6.2 研磨器

      主要用于粗粉碎后樣品的進一步細研磨。在儀器運行穩定后,凡能達到下列指標者均可使用:

      ——出樣尺寸:D900.1 mm;

      ——研磨細度具有可控性及可重復性,出料粒度均勻;

      ——適用于粉末狀,脆性,中硬度及以上物質的研磨;

      ——研磨腔內易清洗,不易污染。

6.3 電感耦合等離子體原子發射光譜儀

      主要用于試液中元素含量的分析。在儀器運行穩定后,凡能達到下列指標者均可使用:

      ——反射功率:≤10 W;

      ——功率波動:≤0.1%;

      ——頻率穩定性:≤0.1%。

6.4 電感耦合等離子體質譜儀

      主要用于溶液中元素含量的分析。在儀器運行穩定后,凡能達到下列指標者均可使用:

      ——射頻功率:≥1 000 W;

      ——頻率穩定性:≤0.1%;

      ——質譜穩定性:≤0.1 u/24 h。

6.5 分析天平

      分度值:0.1 mg。

6.6 電子天平

      分度值:0.01 g。

6.7 電加熱板

6.8 微波消解器(如適用)

6.9 一般實驗室常用儀器

7 試樣制備

      試樣制備的原則應依據 GB/T 6679 的規定,包括 7.17.5 的內容。試樣制備過程中應防止樣品交叉污染。

7.1 剝除催化轉化器殼體

      剝開外層金屬殼和襯墊,取出內層的催化轉化器載體,載體的外觀質量應符合 GB/T 18881 的規定。

7.2 干燥載體

      將催化轉化器載體置于烘箱或馬弗爐中,于 200℃左右溫度下干燥 2 h,取出并冷卻至室溫。

7.3 稱量載體質量

      將催化轉化器載體在電子天平(6.6)上稱重,數值精確到 0.01 g。

7.4 測量載體體積

      按下列三種方式對不同形狀載體的體積進行測量:

      a)形狀規則的載體(如圓柱體,跑道型柱體)

      在不同位置點,使用游標卡尺分別測量各項體積參數 24 次,取得平均值,計算得出載體體積, 數值按 GB/T 8170 中的規定修約至四位有效數字。

      b)形狀規則,但橫截面積不易計算的載體

      取三張以上質地均勻的 A4 紙,使用裁紙刀沿載體的橫截面輪廓在 A4 紙上割劃下相同的部分,分別對每整張的 A4 紙和與載體橫截面積相同的部分在分析天平上稱重,精確到 0.000 1 g。再按照紙的質量同紙的面積成正比的關系,計算出載體橫截面積的平均值,每個測量值與平均值的相對偏差應小于0.5%。載體長度采用游標卡尺測量的方法,載體體積即為橫截面積與長度的乘積。

      c)形狀不規則的載體

      將催化轉化器載體用保鮮膜密封,放入裝滿水的容器中,收集溢出的水,稱量水的質量,水的質量與水的密度之商即為載體體積。

7.5 破碎研磨并縮分樣品

      將樣品破碎至粒徑 1 mm 左右后,用分樣器(6.1)一次或多次將其縮分,再使用研磨器(6.2)將縮分后的樣品研磨成粒徑小于 0.075 mm 的粉末。

8 分析步驟

8.1 試液的制備

8.1.1 待測液的制備

      做兩份以上試料的平行測定,取其平均值。

8.1.1.1 稱料

      用分析天平(6.5)稱取 1 g 試料,精確到 0.000 1 g。

 

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